时间:2014-02-28 10:12 文章来源:http://www.lunwenbuluo.com 作者:李东苗等 点击次数:
综合回收法是将浓度较高的二氯甲烷气体通入0-4℃冷水中,使其中的大部分二氯甲烷气体冷凝以达到回收的目的。然后采用吸收塔,吸收二氯甲烷气体的二氯甲烷,采用环形雾状喷淋器进行喷淋,填料吸收塔中通入吸收剂,通过真空降膜蒸发器解析再生来进行重复利用。最后,生产过程产生的浓度较低的二氯甲烷气体经过冷凝-吸收剩余的二氯甲烷,进入活性炭吸附塔吸附,活性炭再经过蒸汽脱附,脱附气体经冷凝回收,并定期对活性炭更新。[2]
二、二氯甲烷废液的回收方法
二氯甲烷是重要的溶剂、萃取剂,在医药中间体生产过程中常用量很大,若不加以回收,不仅对环境造成严重污染,在经济上造成的损失也很大。所以要对废二氯甲烷进行回收处理,以达到环保并且废液循环再利用的目的。
1.直接精馏法
直接精馏法是在二氯甲烷废液的水分含量、酸碱度适宜的情况下,将二氯甲烷废液倒入精馏塔中,加热至沸腾。二氯甲烷气化后上升至冷凝器中,经充分冷却为液体后进入分相罐。在分相罐内静置分层,下层二氯甲烷层重新回流到精馏塔中,上层则保留在分相罐中,充分回流后,观察分相罐中水层不再增加且塔顶温度在38.5℃以上时上层水层从分相罐中分出。[3]经小试研究显示,温度39℃,在50kPa压力下,二氯甲烷回收率可达95%,且耗时较短;温度为38℃,在50kPa压力下,二氯甲烷与水混合浓度为5:2时,二氯甲烷回收率可达98%。[4]直接精馏法过程简单,设备成本较低,工人劳动强度较低,但操作时间长,精馏塔残液排放污染环境,不适宜作为规模化大生产的二氯甲烷回收工艺路线。
2.洗料—精馏法
洗料—精馏法是将向二氯甲烷液体中加水10%左右,混匀后加入工业氢氧化钠溶液,调节PH值至10左右,搅拌混匀,静置2小时。然后加水约为溶液总体积的10%左右,加入盐酸调节PH值至4.5-4.9之间,搅拌混匀,静置2小时。倒入精馏塔中,加热至沸腾。二氯甲烷气化后上升至冷凝器中,经充分冷却为液体后进入分相罐。在分相罐内静置分层,下层二氯甲烷层重新回流到精馏塔中,及时从分相罐中分出水分。当精馏塔温度达到42℃时,停止回流。有研究显示此方法二氯甲烷回收率稳定,达94.89%以上。该回收方法洗料时可去除大量杂质且过程简单,缩短了精馏时间,降低了精馏控制难度,但洗料时劳动强度较大。[5]
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