时间:2014-02-28 10:45 文章来源:http://www.lunwenbuluo.com 作者:张明锋 刘玉星 点击次数:
6.有机溶剂提取法
蒋崇菊等[22]将粉碎泥炭和含水的有机溶剂(丙酮或乙醇)按一定比例加入三颈瓶中,搅拌使之悬浮,再加入硫酸,于一定温度下继续搅拌,反应完毕后,将固液分离,再将提取液蒸馏,回收溶剂。浓缩液出去残留溶剂后,即为黄腐酸产品,在测定分析黄腐酸提取率。丙酮(提取率18.28%)高于乙醇(提取率11.93%)的提取率。
张德和[23]等从黄腐酸含量较高的巩县风化煤中萃取和提纯得到灰分很低的纯黄腐酸。在乙醇-乙酸乙酯溶剂体系中进行分级溶解取得了不同分子量的黄腐酸级分。化学与光谱数据表明各级分的结构特征与含有的官能团大体相似。各级分的分子量与C、H原子比和E4/E6有密切联系,随着分子量的增加,黄腐酸的分子复杂性或芳香度也增加。与土壤黄腐酸和水下沉积物中的黄腐酸相比,风化煤黄腐酸含有较多的自由基。此外,本工作还对黄腐酸中的几条红外吸收光谱带与结构联系起来作了解释和说明。
三、电渗析法
电渗析法属于一种深度提纯的方法,一般被用于黄腐酸初制品进一步的加工提纯,在电场的作用下把与黄腐酸以络合状态结合的金属离子脱除,使黄腐酸大分子和无机盐灰分得到分离,实现黄腐酸的提纯。
裘余丹[24,25]研究了一种新的黄腐酸提纯工艺方法,采用异相离子交换膜进行黄腐酸的电渗析提纯,黄腐酸经电渗析后的纯度可达95%,收率为88.47%;测试与分析表明,电渗析法对黄腐酸官能团结构无影响。
四、结束语
1.总结
黄腐酸是一类含有酚羟基、醇羟基、羧基、羰基和醌基等多种官能团且溶于酸、碱、有机溶剂的低分子类物质。主要通过碱溶酸析、催化氧解、有机溶剂提取等方法从风化煤及褐煤中粗分离,再通过电渗析、离子交换等方法提纯。以上几种方法各有其优缺点:
1.1碱溶酸析法运用较为广泛,但黄腐酸提取率低,提取时间较长;
1.2催化氧解现今主要采用硝酸进行氧解,提高黄腐酸的提取率,但硝酸对环境造成巨大的危害,且反应时间较长,在此方面有研究人员以双氧水代替硝酸氧解,减轻了对环境的污染;
1.3对于有机溶剂提取剂电渗析、离子交换法等,主要用于高纯度黄腐酸的提取,例如医用黄腐酸。
2.展望
为实现风化煤制取黄腐酸的工业化生产及应用,在符合可持续发展的要求下,又要提高黄腐酸的提取率、缩短提取时间,综合上述方法,采用高效催化剂以及无公害的双氧水作为氧化剂不是为是一个良好的途径。
宋晓旻,凌强[26]等采用沉淀—浸渍法制备不同配比的铁钒复合固体酸催化剂,并应用于老万煤制腐植酸中。利用元素分析、官能团分析和红外光谱分析研究产物硝基腐植酸(NHA)的结构和性质,考察了硝酸氧解过程中固体酸催化剂不同金属配比、用量对硝基腐植酸的产率、元素组成和官能团的影响。结果表明,固体酸催化剂能显著提高煤氧解NHA的产率,产物C、H含量降低,H/C原子比降低,N含量增加,E4/E6增加。在铁钒比(摩尔比)为8∶1时用30%硝酸硝化30min产率可提高5.54%,在铁钒比(摩尔比)为2∶1时产率可提高1.25%。
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