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水热固化硅藻土为托勃莫来石增强调湿材料的研究(2)

时间:2016-06-20 09:44 文章来源:http://www.lunwenbuluo.com 作者:阚文杰景镇子苗嘉俊范 点击次数:

  图2吸放湿性能测试实验装置示意图

  3结果与讨论

  3.1反应温度对固化强度的影响

  将在不同温度下水热处理12h后的样品干燥后测抗折强度,结果见图3,发现样品抗折强度随着反应温度的提高而提高,当温度达到200℃时,样品抗折强度迅速提高到15.4MPa,之后强度又随着温度提高而有所降低。为分析其晶相变化,对样品做XRD分析,结果如图4所示,随着反应温度的升高,硅藻土原土特征峰逐渐变弱,在温度达到200℃时,产生了Tobermorite结构,结合强度变化规律,说明Tobermorite可以提高样品的抗折强度。反应温度继续提高到220℃,生成了白钙沸石,降低了样品的强度。

  图3反应温度对样品抗折强度的影响

  图4不同反应温度样品的XRD

  3.2反应时间对固化强度的影响

  将压制好的样品在200℃下,水热反应不同时间,干燥后测其抗折强度,结果见图5,18h以内抗折强度随着反应时间的增加而逐渐增加,当反应时间达到18h时抗折强度到达15.8MPa,反应时间达到24h时强度略有降低。对样品进行XRD分析,结果如图6,随着反应时间的增加,Ca(OH)2的峰逐渐减弱,CSH的峰逐渐增强,在反应时间达到12h时,Tobermorite的峰出现,并随着反应时间的增加而逐渐增强。当反应时间长达18h时,Ca(OH)2的峰消失,说明Ca(OH)2已经反应完全,继续延长反应时间,Tobermorite的晶体尺寸会继续长大,使得晶体之间连接不紧密,引起样品抗折强度下降。

  图5不同反应时间对样品抗折强度的影响

  图6不同反应时间的样品的XRD图谱

  3.3调湿性能的研究

  由上述实验可以看出,当Ca/Si为0.83时,在200℃条件下水热反应12h及以上,可以生成Tobermorite,实验将探讨反应时间对调湿性能的影响,找到最合适的反应时间。

  图7为硅藻土原土和水热反应了12h和24h的样品调湿性能的比较,反应24h的样品吸湿量最大,反应12h的样品吸湿量略低,两者都远远的超过了硅藻土原土。在放湿方面,反应24h的样品放湿也要好于反应12h的样品。反应24h样品的吸湿量要比硅藻土原土多了大约117g/m2,而放湿量比硅藻土原土多了大约50mg/m3,所以反应水热反应24h之后的样品不仅具有很好的强度,而且具有更好的调湿性能。

  为了研究样品的微观结构,首先采用Quantachrome公司的NOVA2200型全自动比表面积吸附仪测定样品的比表面积。从表2中可以看出,在添加Ca(OH)2水热反应之后,样品的比表面积和孔容积得到很大的提高,都是随着反应时间的延长而增大。

  表2硅藻土原土以及不同反应时间的硅藻土固化体的

  比表面积和孔容积

  图8是不同反应时间的样品和原料的孔径分布情况,可以看出水热反应之后,材料中的介孔(2~50nm)大大增加,而水热反应24h样品含有介孔最多,具有最好的调湿性能。

  图9为硅藻土原土和水热反应24h的样品的SEM图片,吉林硅藻土原土(a)中存在大量圆盘形硅藻壳,而在水热反应24h之后,生成了大量针状Tobermorite结构,这大大增加了样品的强度和比表面积以及孔容积,提高了样品调湿性能。

  4结束语

  (1)添加了适量Ca(OH)2之后,在200℃条件下水热反应12h及以上,可以将硅藻土原土制备成具有Tobermorite结构的高强度固化体;(2)制备的固化体具有很好的孔结构,有比硅藻土原土更大的比表面积和孔容积;(3)制得的固化体拥有比原土更好的调湿性能,并且在200℃下反应24h制得的样品具有最好的调湿性能。

  参考文献

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