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　　摘要：在碱性溶液、110摄氏度及紫外线照射下，过硫酸钾将水样中的总氮氧化为硝酸盐后，经仪器配备的镉柱还原为亚硝酸盐。在酸性溶液中进行显色反应，用连续流动分析仪检测总氮含量。实验结果测得加标回收率为98.33%～104.67,相对标准偏差为0.43%～1.32%，检出限为0.004mg/L，线性范围为0.016mg/L～5.76mg/L。方法的准确度高，重复性好，检出限低，完全满足水中总氮的检测要求。

　　关键词：连续流动分析，水体，总氮，检测。

　　中图分类号：X832文献标识码：A

　　总氮是水中各种形态的无机氮(硝酸盐、亚硝酸盐、铵盐等)和有机氮（氮蛋白质、氨基酸、有机胺等）的总称。随着人口数量的增长、现代农业的健康发展及工业的快速壮大，越来越多的生活废水、被农药污染的农田排水、含氮工业废水排入水中，使水中有机氮和各种无机氮含量日益增加，从而使水体富营养化严重，形成水华［1］。为保护好水质、控制危害，总氮成为衡量水质特别是地表水及地下水好坏的重要指标之一［2］。

　　测定水中总氮含量的方法比较多，环保部规定的标准方法有水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法［3］，连续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法；这两种方法操作步骤繁琐，试剂消耗多，检测时间长，检出限高，测定误差大。文献报道的检测方法有过硫酸钾氧化－紫外分光光度法，其缺点是操作步骤多，温度、压力不易准确控制，同时过硫酸钾、氢氧化钠等试剂有吸光度，导致实验空白值高，从而使测定结果的准确度和精密度较差，影响测定结果的准确性；过硫酸钾消解－离子色谱法，此方法消解麻烦，消耗试剂多，测定时间长；微波消解-紫外分光光度法测定水中总氮，水样需要预处理，操作复杂，耗时长；离子色谱法测定地表水中总氮等，这种方法虽然消除了硫酸根离子的影响，但需要过滤、萃取等步骤，操作较为复杂。本方法采用100位自动进样器，平均3分钟左右分析1个样品，适合大批量水样的分析。进样、加热、紫外消解、氧化、显示反应、检测等一体化完成，减少了试剂的消耗，缩短了分析检测时间，极大降低了人为操作带来的误差，方便快捷。同时，该方法的准确度高，重复性好，检出限低，完全满足水中总氮的检测要求。

　　1、实验部分

　　1.1实验仪器

　　连续流动分析仪（荷兰skala公司生产SAN++5000）由下列5部分组成：100位的自动进样器、蠕动泵、反应分析模块（含加热、透析单元、还原）、光度检测器、数据处理系统；电子天平（奥豪斯公司生产的AR1140）；超声波清洗器（上海精密仪器仪表有限公司生产的AK-250B型）；其它玻璃器皿。

　　1.2实验试剂及其配置方法

　　标准使用液300mg/L：移取2.165g硝酸钾,溶解于水，转移至1000mL容量瓶，用水定容并混匀，盛于试剂瓶。（硝酸钾，分析纯，天津科密欧化学试剂有限公司）

　　（1）氧化试剂：称取24.5gK2S2O8，加12.5gNaOH和19gNa2B4O7.10H2O溶于400mL蒸馏水中,再用蒸馏水定容至500mL。（K2S2O8，分析纯，优耐德引发剂（上海）有限公司；NaOH，分析纯，天津光复试剂有限公司）

　　（2）0.4MHCl溶液：量取20mLHCL(32%)，用蒸馏水定容至500mL，加0.5mLBrij35（30%）。（HCl，优级纯，国花集团化学试剂有限公司；Brij35，Skalar公司）

　　（3）缓冲溶液：称取17.5g咪唑C3N4N2溶于400mL蒸馏水中，用盐酸调Ph=8.2±0.1，加入2.5gC10H14N2Na2O8?2H2O溶解后定容至500mL,加入0.5mLBrij35(30%)。（咪唑，分析纯，天津科密欧化学试剂有限公司；HCl，优级纯，国花集团化学试剂有限公司；C10H14N2Na2O8?2H2O，分析纯，天津科密欧化学试剂有限公司）

　　（3）缓冲溶液：称取25gNH4Cl溶于400mL蒸馏水中，用约1mL25%氨水调pH为8.2±0.1，定容至500mL,加入0.5mLBrij35（30%）。（NH4Cl，分析纯，成都金山化学试剂有限公司；氨水L，分析纯，成都金山化学试剂有限公司；Brij35，Skalar公司）

　　（4）显色剂：称5g磺胺C6H8N2O2S和0.25gN-1-奈乙二胺盐酸盐C12H16Cl2N2于400mL蒸馏水中，加入50mLHCl(32%)，溶解，定溶至500mL，过滤。（磺胺C6H8N2O2S，分析纯，天津科密欧化学试剂有限公司；N-1-奈乙二胺盐酸盐C12H16CL2N2，分析纯，天津科密欧化学试剂有限公司；HCl，优级纯，国花集团化学试剂有限公司）

　　1.3实验原理

　　在碱性溶液、110摄氏度及紫外线照射下，用过硫酸钾将水样中的含氮化合物氧化为硝酸盐后，经连续流动分析的镉柱还原为亚硝酸盐，在酸性溶液中，亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应然后与盐酸萘乙二胺偶联生成紫红色化合物，于波长540nm处测量吸光度［14］。

　　2、结果与讨论

　　2.1消解温度实验

　　以4.00mg/L的标准样品进行实验，以测定结果为纵坐标，消解温度为横坐标，绘制消解温度与测定值曲线如图1，由图可知测定结果随消解温度的升高而增大，在110℃时测定结果达到最大，温度大于110℃，测定结果几乎无明显变化。原因在消解温度低的条件下，水样不能完全被消解，水样中各种形式的氮不能全部被氧化为硝酸盐，从而导致测定结果比真实值低；消解温度达到一定值后，消解几乎完全，测定结果无明显变化。但是，消解温度过高，则水样蒸发所产生的蒸气压力太大，容易胀破管路。因此，实验确定消解的最佳温度为110℃。

　　【参考文献】

　　[1]彭婧.“绘制组合体三视图”说微课设计探讨[J].武汉电力职业技术学院学报，2014（2）

　　[2]贾琛.信息技术教学手段在《机械制图》课程改革中的应用[J].河南机电高等专科学校学报，2014（2）