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食品合成防腐剂的检测方法综述(2)

时间:2016-04-09 10:57 文章来源:http://www.lunwenbuluo.com 作者:刘叶明等 点击次数:


  2.3.2 荧光光谱法 对于具有Л电子共轭的不饱和结构的芳香族化合物,当待测物接收以激发光光源提供的能量,会产生Л-Л能级跃迁的过程,即其基态分子获得提供的能量后,会产生一个从基态到激发态跃迁的过程,而且当其从激发态重新回到基态时,其产生荧光的发射信号强度可以通过荧光检测器捕捉,可以利用该性质,通过测量苯甲酸的荧光发射强度对食品样品中苯甲酸进行定量。有学者通过醋酸铵—醋酸缓冲溶液中加入待测防腐剂羟甲基甘氨酸钠,其释放的甲醛可以与乙酰丙酮反应,生成二氢吡啶衍生物,其在510纳米显示荧光性。因此,通过测定二氢吡啶衍生物的荧光发射强度,从而对防腐剂羟甲基甘氨酸钠进行定量。
  2.3.3 卡尔曼滤波法 卡尔曼滤波法是广泛采用的多元校正算法。有学者分别将乙酸乙酯和Na2HPO4溶液作为萃取剂和反萃取剂,采用卡尔曼滤波法、多波长线性回归法和比值导数波谱法对酱油、食醋中的山梨酸和苯甲酸进行检测并分析对比结果。其中,在山梨酸和苯甲酸浓度产生较大差值时,卡尔曼滤波法的检测结果比其余两种方法准确度明显提高,并且,该方法还可以同时监测目标待测物中是否有干扰物质存在。
  2.3.4 导数荧光法 在对氨基苯甲酸和对氨基苯甲酸甲酯溶解到乙醇与正己烷混合溶液之后,它们便具有相互重叠的激发光谱与荧光光谱的波长范围,可以通过导数荧光光谱法进行含量测定。有学者利用“零点交叉剥量法”在两种化合物一阶导数荧光光谱中的关系,可以同时测定对氨基苯甲酸和对氨基苯甲酸甲酯的含量,该方法不仅快速简便,而又不需要分离待测的两种物质。
  2.4 气相色谱法及气相色谱—质谱联用法
  气相色谱是一种通过柱色谱为吸附载体,以气体为流动相的分离待测物质的分析方法,有学者应用配备氢火焰离子化检测器的气相色谱仪检测食品中的防腐剂,通过标准曲线外标法进行定量检测,虽然在成本核算方面,常规的滴定法、紫外分光光度法、薄层色谱法等成本较低,但此设备具有更简便、更灵敏、更精确的优点。气相色谱—质谱联用法是把气相色谱的高效分离技术和能提供丰富待测物结构信息的质谱技术相结合的一种分析方法。有学者在对食品中羟基苯甲酸酯类物质的测定中,通过中空纤维膜液相微萃取技术萃取目标成分,然后采用气相色谱—离子阱质谱联用技术分析目标成分。
  2.5 液相色谱法及液相色谱—质谱联用法
  液相色谱法具有应用范围广、分离效率高等特点,已经作为食品样品中分析防腐剂的最常用手段。有学者采用液相色谱分析方法测定药合制剂与糖浆制剂的苯甲酸、山梨酸和对羟基苯甲酸酯类的含量,具有操作快捷,稳定性好的优点,并且在实际中药日常生产流程的质量控制工作中,该方法的准确度和精密度均能够满足实际的生产要求。有学者通过超临界流体萃取技术对化妆品中的防腐剂和抗氧化剂进行萃取,采用液相色谱—质谱联用法对目标化合物同时进行分析,其线性范围在1×10-9~2×10-6之间,相对标准偏差值都小于18%,检出限在4.7×10-9~142.0×10-9之间,该方法与常规方法相比,其具有较高的灵敏度与较好的选择性,尤其适宜于痕量分析。
  2.6 两点电位滴定法
  两点电位滴定法作为一种快速准确定量苯甲酸钠的新方法,可代替《中国药典》中对于苯甲酸钠含量的常规检测。在极弱酸碱的环境中,常规的高氯酸非水滴定法在滴定终点之前的滴定曲线较为平坦,如果该过程存在较小滴定体积的变化,很难满足pH值改变量在0.3以上的标准要求。有学者通过两点电位滴定法很好地解决了上述问题,并将该方法与高氯酸非水滴定法进行对比,两点电位滴定法检测结果更为准确,并且在极弱酸碱的环境下,两点电位滴定法可以作为一种新的检测方法。
  2.7 单扫示波极谱法
  有学者应用单扫示波极谱法,对食品中山梨酸进行简便测定。在该实验的最佳条件下,单纯联氨或单纯山梨酸均不起极谱波。当引入联氨后,山梨酸可以快速与联氨反应,并在Ep=1.26V处产生一个比较灵敏的极谱波。光谱扫描实验也证实,与山梨酸的最大吸收波长255纳米相比,会产生一个新的反应产物,其最大波长吸收峰在265纳米处产生,并且该吸收峰红移了10纳米,吸光度达到原来的2倍。通过添加阳离子、阴离子和非离子表面活性剂后,该极谱波信号强度明显减弱并直到消失,通过上述现象推断,由于山梨酸与联氨反应后生成酰肼产物,可产生一个新的吸收峰,该吸收峰可能导致的极谱波行为和吸附性特征。
  3 展望
  在食品等产品中,被添加的食品合成防腐剂通过阻止致病菌的繁殖等方式来延长产品的保质期。但是,一些食品厂家大量添加甚至滥用食品合成防腐剂,会给社会造成许多食品安全问题。因此,为了监控合成防腐剂的使用量,研究人员开发了上述许多有效的检测分析方法,其各有特点,基本能够满足对防腐剂监控的要求。未来,在食品安全风险监控中,需要一种更为简便快速,准确可靠,易于向大众推广普及的检测方法,尤其是面向偏远地区非专业人员的定性、定量检测食品合成防腐剂的方法,这需要研究人员合力研究。


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