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分光光度法对面粉中微量溴酸钾的测定
时间：2014-08-22 10:17 文章来源：http://www.lunwenbuluo.com 作者：杨运琼徐丽 点击次数：
摘要：在硫酸介质中，ＢｒＯ３－氧化Ｉ－形成Ｉ３－络阴离子，Ｉ３－络阴离子可进一步与结晶紫阳离子形成离子缔合物，在聚乙烯醇存在下，缔合物呈清亮的浅棕红色溶液，以试剂空白为参比，最大吸收波长为５４２ｎｍ，吸光度与ＢｒＯ３－浓度呈线性关系，线性范围为０．５～３．５μｇ／１０ｍＬ，表观摩尔吸光系数为１．０２×１０５Ｌ／（ｍｏｌ·ｃｍ），检出限为０．０１６μｇ／ｍＬ，样品回收率为９５．２％～１０１．４％，ＲＳＤ为２．６９％。将该方法用于面粉中微量溴酸钾测定，结果令人满意。
关键词：面粉；溴酸钾；结晶紫；离子缔合物；分光光度法
溴酸钾作为一种面粉添加剂，能有效增强面团的韧性和弹性，改善口感。然而，近年来研究证明溴酸钾对中枢神经有麻痹作用，具有较强毒性的致癌物，我国虽已于２００５年禁止在面粉中添加溴酸钾，但仍有面粉生产商添加溴酸钾来改良品质。因此，对面粉中溴酸钾的质量控制具有十分重要的意义。
目前，测定溴酸钾的方法有反滴定分析法［１］、电化学分析法［２，３］、离子色谱法［４，５］、荧光光度法［６］和分光光度法［７］等。其中分光光度法因其仪器廉价、操作简便等特点而被广泛应用。目前报道的分光光度法测定溴酸钾的文献中以褪色光度法居多［８－１１］，利用生成离子缔合物显色光度法测定溴酸根离子未见报道。本试验提出在硫酸介质中，在过量碘化钾及聚乙烯醇存在下，ＢｒＯ３-氧化Ｉ-形成Ｉ３-络阴离子，Ｉ３-络阴离子可进一步结晶紫阳离子形成离子缔合物，将水相中直接测定痕量溴酸根离子的光度分析法用于面粉中微量ＢｒＯ３-的测定，结果令人满意。
１材料与方法
１．１材料、仪器和试剂
ＵＶ２５０１－ＰＣ型紫外可见分光光度计（日本岛津公司），ＨＨ－２型数显恒温水浴锅（江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司）；ＢＳＡ１２４Ｓ－ＣＷ型电子天平（德国赛多利斯有限公司）。
溴酸根离子标准储备液（１００μｇ／ｍＬ）：称取在１３０℃下干燥１ｈ的溴酸钾０．０１２５ｇ，用水溶解并定容至１００ｍＬ。使用时稀释为１０μｇ／ｍＬ溴酸钾标准工作液。５×１０－５ｍｏｌ／Ｌ结晶紫溶液：称取结晶紫０．１０２０ｇ，用水溶解并定容至５００ｍＬ容量瓶中；１０％碘化钾溶液；１０ｇ／Ｌ聚乙烯醇（PVA）溶液；１．０ｍｏｌ／Ｌ硫酸、盐酸、磷酸；所用试剂均为分析纯，试验用水为去离子水。
１．２方法
准确移取适量的溴酸根标准溶液（或样品溶液）于１０ｍＬ比色管中，依次加入１．００ｍＬ的硫酸溶液，０．５０ｍＬ的碘化钾溶液，用水定容到５ｍＬ，摇匀，放置５ｍｉｎ。再加入０．２０ｍＬＰＶＡ溶液，３．００ｍＬ结晶紫溶液，用水定容至刻度线，摇匀，室温静置１０ｍｉｎ。同时配制不含溴酸根的试剂空白溶液，以试剂空白为参比，于波长５４２ｎｍ处测量反应体系的吸光度。
２结果与分析
２．１吸收波长的测定
按试验方法配制溶液，在４００～７００ｎｍ内进行扫描，结果如图１所示。由图１可知，结晶紫与Ｉ３－离子缔合物在５４２ｎｍ处有最大吸光值，所以选择５４２ｎｍ为测定波长。
２．２酸度的影响
研究了硫酸、盐酸、磷酸等不同酸介质对体系反应的影响。结果表明，在硫酸介质中体系吸光度变化最明显。进一步研究表明，当硫酸溶液加入量为０．８～１．４ｍＬ时，体系吸光度差值最大且稳定，如图２所示。选择加入１．００ｍＬ１．００ｍｏｌ／Ｌ硫酸溶液。
２．３试剂用量的影响
考察了试剂ＫＩ、结晶紫显色剂、PVA用量的影响。结果表明，１０％的ＫＩ标液适宜加入量为０．４０～０．７０ｍＬ时；适宜加入量为２．８０～３．４０ｍＬ；１０ｇ／Ｌ的ＰＶＡ标准溶液适宜加入量为０．２０～０．２５ｍＬ；三者最佳用量分别为ＫＩ０．５０ｍＬ、结晶紫３．００ｍＬ、ＰＶＡ０．２０ｍＬ。
２．４反应温度和时间的影响
考察了反应温度和反应时间对体系吸光度的影响。结果表明，温度在１５～３０℃内体系吸光度最大且变化平缓，在室温时灵敏度较高，且操作方便，本试验选择室温为反应温度；反应时间为１０～１５ｍｉｎ时，体系吸光度最大且稳定，且０．５ｈ体系吸光度变化不大，相对误差小于５％。选用１０ｍｉｎ作为反应时间。
２．５工作曲线
依次加入０．０５、０．１０、０．１５、０．２０、０．２５、０．３０、０．３５ｍＬ溴酸钾标准工作溶液于一系列１０ｍＬ比色管中，以试剂空白为参比，测定吸光度并绘制工作曲线。结果如图３所示。溴酸根离子浓度在０．５～３．５μｇ／１０ｍＬ内与吸光度具有良好的线性关系，线性回归方程为Ａ＝０．７９７１Ｃ＋０．０２６０，线性相关系数为０．９９５４，表观摩尔吸光系数为１．０２×１０５Ｌ／（ｍｏｌ·ｃｍ），表明该方法具有较高的灵敏度。按３Ｓ／Ｎ计算（Ｓ＝０．７％），本方法的检出限为０．０１６μｇ／ｍＬ。
２．６干扰试验
按试验方法配制溶液，在最佳条件下测定１μｇ的溴酸钾，相对误差不超过５％，常见共存离子的干扰情况，表明１ｍｇ的Ｋ＋、Ｎａ＋、ＮＨ４＋、Ｃａ２＋、Ｍｇ２＋，０．５ｍｇ的Ｚｎ２＋、Ｃｒ３＋、Ｍｎ２＋，０．４ｍｇ的Ｃｕ２＋、Ｂａ２＋、Ｍｇ２＋，０．０４ｍｇ的淀粉干扰测定；等量Ｆｅ３＋干扰测定。氧化性阴离子ＭｎＯ４－、Ｃｒ２Ｏ７－、ＩＯ３－、ＣｌＯ４－等严重干扰测定，但在面粉样品中的可能性很小，可不予考虑。
２．７样品分析
准确称取面粉试样１０．０ｇ，加入５０ｍＬ去离子水摇匀，再用超声波提取２０ｍｉｎ，放置于离心机以４０００ｒ／ｍｉｎ离心１５ｍｉｎ，取上清液用０．４５μｍ滤膜过滤，滤液转移至容量瓶并定容，即得样品溶液。按上述方法操作测定吸光度，并根据工作曲线的回归方程计算溴酸钾的含量，将测定结果与反滴定法［１］比较，结果如表１所示。
２．８回收试验
为了检验方法的准确性，用标准加入法测定其回收率，平行测定８次，结果见表２。
3小结
本研究建立了测定面粉中溴酸根含量的新方法，该法简便快速，具有较高的灵敏度和较好的准确度，可满足实际样品测定的需要，具有一定的应用价值。
参考文献：
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［５］王竣，张卉，祝建华．反相离子对液相色谱法测定的溴酸钾［Ｊ］．食品科学，２００７，２８（１）：２７０－２７３．
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