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头花杜鹃和千里香杜鹃叶中挥发油的化学成分分析字数：3122来源：湖北农业科学2014年9期字体：大中小打印当页正文

 

　　摘要：分析比较青海互助北山林场中头花杜鹃（ＲｈｏｄｏｄｅｎｄｒｏｎｃａｐｉｔａｔｕｍＭａｘｉｍ．）和千里香杜鹃（ＲｈｏｄｏｄｅｎｄｒｏｎｔｈｙｍｉｆｏｌｉｕｍＭａｘｉｍ．）叶中挥发油的化学成分及异同。采用水蒸气蒸馏法对头花杜鹃和千里香杜鹃叶的挥发油进行气相色谱－质谱（ＧＣ－ＭＳ）分析，并结合Ｋｏｖａｔｓ保留指数对其主要成分进行定性分析。鉴定出头花杜鹃叶中４０种挥发性化学成分，含量最高的分别是β－蒎烯（２９．０２％）、α－蒎烯（２８．３１％）、柠檬烯（７．４５％）。千里香杜鹃叶中鉴定出２４种挥发性化学成分，含量最高的分别是β－蒎烯（１９．９２％）、α－蒎烯（１９．８１％）、月桂烯（４．２１％）。头花杜鹃和千里香杜鹃叶中的挥发油在成分构成上比较相似，但在相对含量上差异较大。

 

　　关键词：头花杜鹃（ＲｈｏｄｏｄｅｎｄｒｏｎｃａｐｉｔａｔｕｍＭａｘｉｍ．）；千里香杜鹃（ＲｈｏｄｏｄｅｎｄｒｏｎｔｈｙｍｉｆｏｌｉｕｍＭａｘｉｍ．）；气质联用仪；Ｋｏｖａｔｓ保留指数

 

　　头花杜鹃（ＲｈｏｄｏｄｅｎｄｒｏｎｃａｐｉｔａｔｕｍＭａｘｉｍ．）为杜鹃花科杜鹃花属常绿灌木，高１．０～１．２ｍ。生于海拔３０００～４３００ｍ的高山阴坡灌木带，产于青海、甘肃、西藏等地［１］。民间用其叶和花入药。其叶祛寒、解毒；花滋补益肾，治疗寒症、干黄水、喉蛾疔毒等病。藏药塔丽那保主要成分为头花杜鹃的花和叶，用于治疗龙病、赤巴病、寒性培根病、肺病、咽喉肿痛、胃寒症等病症［２］。千里香杜鹃（ＲｈｏｄｏｄｅｎｄｒｏｎｔｈｙｍｉｆｏｌｉｕｍＭａｘｉｍ．）为杜鹃花科杜鹃花属常绿直立小灌木，高０．３～１．３ｍ。生于海拔２４００～４８００ｍ的湿润阴坡或半阴坡、林缘或高山灌丛中，产于甘肃、青海、四川等地［１］。药用部位是叶和枝，主要治疗久咳不愈、咳逆喘满不得卧、痰吐白沫量多、喘咳气急、口不渴、苔薄白而滑、脉浮数等病症［２］。

 

　　１材料与方法

 

　　１．１材料

 

　　试验所用植物杜鹃花科杜鹃花属头花杜鹃及千里香杜鹃均采自青海互助北山林场。由青海民族大学化学与生命科学学院林鹏程教授鉴定。

 

　　１．２试剂与仪器

 

　　正构烷烃系列化合物（Ｃ７－Ｃ３０）购自上海安谱科学仪器有限公司；其他试剂均为国产分析纯；挥发油提取器（自制）；美国Ａｇｉｌｅｎｔ公司７８９０／５９７５Ｃ－ＧＣ／ＭＳＤ气相色谱－质谱联用仪。

 

　　１．３挥发性成分的提取

 

　　称取头花杜鹃及千里香杜鹃叶各５０ｇ，平行称定各５份，分别加蒸馏水５００ｍＬ与数粒玻璃珠，振摇混合后，按挥发油测定法［３］（甲法）项下连接装置。自冷凝管上端加水至充满挥发油测定器的刻度部分，并再精密加入３．０ｍＬ乙酸乙酯于挥发油测定器刻度上方。置电热套中加热提取６ｈ，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，取出乙酸乙酯层［４］。用乙酸乙酯溶解转移至１０ｍＬ量瓶中，并定容至刻度，用１ｇ无水硫酸钠干燥，再取上层清液作为挥发油供试液。

 

　　１．４ＧＣ－ＭＳ分析

 

　　１．４．１色谱条件色谱柱为ＨＰ－５MS弹性石英毛细管柱（３０ｍ×２５０μｍ×０．２５μｍ）；按设定程序升温；载气，Ｈｅ；载气流量，１ｍＬ／ｍｉｎ；汽化室温度，２２０℃；进样量，０．４μＬ；分流比，２０∶１。杜鹃花科杜鹃花属植物程序升温条件：初温４０℃，保持２ｍｉｎ，以６℃／ｍｉｎ升至８０℃，保持１ｍｉｎ，再以５℃／ｍｉｎ升至１６０℃，保持１ｍｉｎ，最后以１０℃／ｍｉｎ升至２９０℃，保持６ｍｉｎ［５］。

 

　　１．４．２质谱条件电离方式，ＥＩ；离子源温度，２３０℃；四级杆温度，１５０℃；电子能量，７０ｅＶ；数据采集模式，全扫描；质谱扫描质量范围，５０～５００Ａｍｕ。

 

　　１．４．３保留指数测定取正构烷烃混合标准品按“１．４”项下条件进样分析，用于挥发油中各组分的ＫＩ值计算；分别记录不同条件下各正构烷烃的保留时间，采用线性升温公式计算各组分的ＫＩ值，ＫＩ＝１００ｎ＋１００（ｔｘ-ｔｎ）／（ｔｎ＋１-ｔｎ），其中ｔｘ，ｔn和ｔn＋１分别为被分析组分和碳原子数处于ｎ和ｎ＋１之间的正烷烃流出峰的保留时间［６］。

 

　　２结果与分析

 

　　按“１．４”项下分析条件，分别对头花杜鹃和千里香杜鹃叶挥发性成分进行ＧＣ－ＭＳ分析，以峰面积归一化法计算挥发油各组分相对含量，对相对峰面积大于０．０５％的组分进行鉴定。各峰质谱图进行ＮＩＳＴ标准谱库检索，选取质谱匹配度高的前１０个可能物质，计算其ＫＩ值，并与ＮＩＳＴ库ＫＩ值检索结果相比较，以质谱和ＫＩ值匹配度最高的化学结构为鉴定结果，结果见表１。

 

　　３小结与讨论

 

　　头花杜鹃叶挥发油中分离鉴定出５８种化合物，占挥发油总量的８０．４２％。含量最高的是β－蒎烯，含量为２９．０２％。含量大于０．６0％的有α－蒎烯（２８．３１％）、柠檬烯（７．４５％）、ｐ－伞花烃（３．３５％）、蛇麻烯（０．８２％）、莰烯（０．８１％）、γ－萜品烯（０．７８％）、α－萜品烯（０．７５％）、顺式－β－罗勒烯（０．６２％）、乙酸龙脑酯（０．６１％）等。吕义长等［７］对头花杜鹃叶的挥发油研究发现主要成分为β－蒎烯、α－蒎烯和香叶烯，这与本分析结果有一定差异。分析原因可能是由于头花杜鹃不同年生、不同时期采收。

 

　　千里香杜鹃叶挥发油中分离鉴定出２４种化合物，占挥发油总量的７１．７８％。其中以萜类化合物为主，主要成分为α－蒎烯和β－蒎烯，与张继等［８］的结论相似。含量最高的是β－蒎烯，高达１９．９２％。含量大于１.00%的有α－蒎烯（１９．８１％）、月桂烯（４．２１％）、檀香烯（３．５０％）、吉马酮（２．６３％）、３，７，（１１）－桉油二烯（２．５４％）、柠檬烯（２．３２％）、γ－榄香烯（２．３０％）、蛇麻烯（１．９８％）、α－桉叶烯（１．８１％）、雅榄蓝树油烯（１．６４％）、β－桉叶烯（１．３３％）、三环烯（１．１２％）。

 

　　试验结果表明，头花杜鹃和千里香杜鹃叶的挥发油有相似的组成。挥发油含量大体相同，以蒎烯为主要成分，都含有三环烯、莰烯、月桂烯、柠檬烯、伞花烃、萜品烯等。李国贤等［９］研究证明头花杜鹃挥发油有明显的祛痰镇咳功效，而国内关于千里香杜鹃药理的研究很少，李少泓等［１０］的研究表明杜鹃花属植物普遍具有祛痰、止咳、抗炎等药理活性。

 

　　参考文献：

 

　　［１］中国科学院中国植物志编辑委员会．中国植物志（第六十五卷第一册）［Ｍ］．北京：科学出版社，１９９９．

 

　　［２］青海省藏医药研究所，青海省药品检验所．中国藏药［Ｍ］．上海：上海科学科技出版社，１９９６．

 

　　［３］国家药典委员会．中华人民共和国药典（一部）［Ｍ］．北京：化学工业出版社，２００５．

 

　　［４］马萍，吴江．头花杜鹃挥发油的提取工艺优化［Ｊ］．安徽农业科学，２０１０，３８（１４）：７２７２－７２７３．

 

　　［５］马萍，林鹏程，吴江，等．藏药头花杜鹃挥发油化学成分的研究［Ｊ］．时珍国医国药，２０１１（３）：６０６－６０８．

 

　　［６］ＩＳＩＤＯＲＯＶＶＡ，ＫＲＡＪＥＷＳＫＡＵ，ＶＩＮＯＧＯＲＯＶＡＶＴ，ｅｔａｌ．Ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃａｎａｌｙｓｉｓｏｆｅｓｓｅｎｔｉａｌｏｉｌｆｒｏｍｂｕｄｓｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔｂｉｒｃｈｓｐｅｃｉｅｓｗｉｔｈｐｒｅｌｉｍｉｎａｒｙｐａｒｔｉｔｉｏｎｏｆｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ［Ｊ］．ＢｉｏｃｈｅｍＳｙｓｔＥｃｏｌ，２００４，３２（１）：１－１３．

 

　　［７］吕义长,邢建萍．头花杜鹃挥发油化学成分的研究［Ｊ］．化学学报，１９８２，４０（６）：５３１－５３７．

 

　　［８］张继，马君义，黄爱仑，等．千里香杜鹃挥发性成分的分析研究［Ｊ］．园艺学报，２００２，２９（４）：３８６－３８８．

 

　　［９］李国贤，王维君．头花杜鹃挥发油的药理作用［Ｊ］．安徽中医学院学报，１９８３（１）：４０－４２．

 

　　［１０］李少泓，孙欣．杜鹃属植物的化学成分及药理作用研究进展［Ｊ］．中华中医药学刊，２０１０，２８（１１）：２４３５－２４３７．