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色谱样品的制备方法(2)

时间:2014-02-21 10:14 文章来源:http://www.lunwenbuluo.com 作者:赵珊珊 点击次数:

  2.5衍生化技术

  衍生化技术对提高检测的灵敏度与悬着性、改善色谱分离、提高理化稳定性、分离结构近似的组分和辅助定性有重要作用。衍生化反应过程中要注意在使用一些对水“敏感”的衍生化试剂时一定要对样品和使用的溶剂进行脱水,并在反应过程中避免水汽干扰。用反应容器特别是密封垫片的材料应绝对不含目标化合物,衍生化试剂和所用溶剂也要进行纯化,不能含目标化合物。当生成衍生物产物是易挥发化合物时应用密封的衍生化容器或低温冷冻处理防止目标化合物的流失。衍生化反应完成后应及时惊醒色谱缝隙,如不能及时分析,要将衍生化产物妥善存放,并尽快进行分析。

  3色谱样品制备注意事项

  物理方法制备色谱样品时要注意防止欲测组分的丢失;化学方法制备色谱样品时,除了要注意防止欲测组分丢失,还要注意化学反应的回收率和有无副反应。为此,在色谱样品制备时,要作回收率的实验,以校正最后的实验结果。

  在色谱样品制备时还要注意所有使用的装置、容器、化学试机、水等样品所能接触的物品,是否会给制备的色谱样品带来污染,所以在制备色谱样品的同时要作空白对照,以检验色谱样品制备的过程是否引入对欲测定组分测定有干扰物质。在色谱样品制备时,最好是将采集到的一个样品分成两份,同时植被两个色谱分析用样品,以检测色谱样品的可靠性。也可将采集到的一个样品分成两份后,在其中的一份中加入已知量的欲测组分,然后同时制备这两个色谱分析用样品,以计算色谱样品制备的回收率。

  总之,好的制备技术不但能最大限度的发挥现在色谱一起的分析测定功能,而且利用这些技术同样也提高了用色谱仪器测定各种样品的综合术,以便在处理具体的样品时可以准确、可靠和有效地完成色谱分析样品的制备技术,完成好色谱分析测定任务。

 


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