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　　3 中试放大技术方案 

　　首先向反应罐投入一定量的单质精碘或粗碘，由盐酸高位槽放入一定量的高纯度盐酸，升温至一定温度，然后缓慢添加氯酸钠，由慢到快，以未有氯气溢出为宜。充分保温反应完全后，吊取少量反应液，用氯仿比色法[12]法进行鉴别反应终点。合格后，转入碘化反应罐高位槽，待用。 

　　总反应方程式如下。 

　　具体结合反应条件、物料配比、操作方法，详述工艺流程如下。 

　　3.1 投料 

　　（1）检查一氯化碘稀释釜反应流程，关闭釜底阀，向釜内加入单质碘（折百量550kg）。向盐酸高位槽打入盐酸（高纯度盐酸33%，含量650kg），放入反应釜。为了防止搅拌开不起来，可先加入90kg碘，后期慢慢补加碘。 

　　（2）升温：控制蒸汽或者热水将釜内温度升到45～55℃之间。 

　　（3）投氯酸盐：氯酸盐的加入一定要分批加入，加入过快会产生有毒的氯气。前期加入慢，后期加入快。分4h加入完毕。在釜口架好漏斗，每次加入3.5kg氯酸盐。速度以不冒氯气为准。 

　　（4）保温搅拌：加完料 在55℃保温8h，充分反应。 

　　（5）取样检测：从釜内吊一氯化碘的盐酸溶液，一定在5min内与标准一氯化碘稀释液比较，颜色浅就说明碘量不够，需要补加8kg碘。颜色一样或者稍深即可判定合格。当出现碘沉淀或者大量沉淀，说明碘量过多，可补加3.6kg的氯酸盐。 

　　（6）转料：合格后停止搅拌，打开稀释釜釜底阀，开启转料泵。将一氯化碘盐酸稀释液打到碘化釜上面高位槽中，待用。 

　　3.2 技术效果 

　　本工艺的优点在于，应用氧化剂氯酸钠或氯酸钾强氧化性的原理，利用其较强的溶解性，按其理论投料量，充分进行固液反应，在酸性环境中，形成稳定的溶液。只要严格掌握好投料过程中盐酸用量和氯酸钠用量，保持物料平衡，控制好反应条件，就不会引入不良杂质。本工艺安全高效，质量好能耗低，能用于工业化生产。具体体现在以下几方面。 

　　（1）本工艺应用氧化还原反应原理，一步到位，缩短了反应周期。 

　　（2）本工艺涉及的盐酸和氯酸盐的投料量可以容易控制，保证反应完全进行。氯仿法终点验证科学高效，确保产品合格推进。 

　　（3）与传统工艺相比，本工艺避免了氯气泄漏的可能，降低了安全隐患；缩短了反应周期，降低了能耗和成本；大大提高了设备的生产能力。 

　　[参考文献] 

　　[1] 梁颖彬，王莉芳.制备氯化碘溶液和四氯碘化钾的新方法[J].中国药学杂志，1963（3）：117～119. 

　　[2] 陈红艳，吴兆民.一氯化碘乙酸溶液对芳香化合物碘化的研究[J].山西师大学报（自然科学版），2003，17（3）：43-46. 

　　[3] 陈宏基，徐剑丰.5-氨基-2，4，6-三碘异酞酸的合成[J].化学试剂，1997，19（6）：378-380. 

　　[4] 王飞镝.5-氨基-2，4，6-三碘异酞酸的合成工艺条件优化[J].广东工业大学学报，2001，18（4）：73-76. 

　　[5] 徐寿昌.单环芳烃的取代反应[M].北京：高等教育出版社，1993：124-125. 

　　[6] 吴兆民.一氯化碘的乙酸溶液制法的改进[J].化学试剂，2002，24（1）：33-34. 

　　[7] 黄伯芬.医药中间体5-氨基-2，4，6三碘异酞酸的合成研究[J].化工新型材料，2006，34（9）：43-45. 

　　[8] 秦海芳.碘海醇的制备工艺优化[J].五邑大学学报（自然科学版），2013，27（4）：40-43. 

　　[9] 王晖.含碘有机废水中碘回收工艺的研究[J].应用化工，2009，38（10）：110-113. 

　　[10] 史春英.碘回收方法及发展现状[J].磷肥与复肥，2011，26（6）：6-8. 

　　[11] 王飞镝.5-氨基-2，4，6-三碘异酞酸的合成[J].中国现代应用药学杂志，2002，19（3）：214-215. 

　　[12] 刘巧.碘量比色法与碘量滴定法测定食品油脂中过氧化值的比较[J].中国医学理论与实践，2002，20（9）：1181-1183.