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　　1.3马来酸氯苯那敏含量测定方法

　　1.3.1色谱条件色谱柱：CNWC18柱（4.6mm×250mm，5μm），S/N：MD1A01，安谱公司产品；以磷酸二氢铵缓冲液（取磷酸二氢铵11.5g，加水适量使溶解，加入磷酸0.5ml和三乙胺溶液1ml，加水稀释到1000ml）-乙腈（73∶27）为流动相；检测波长为221nm，进样量：20μl流速：1.0ml/min，柱温：30℃。

　　1.3.2对照品溶液的制备取马来酸氯苯那敏对照品适量，精密称定，加水成每制成每1毫升中含马来酸氯苯那敏0.012mg对照品溶液，即得。

　　1.3.3供试品溶液的制备精密量取本品5ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过。取续滤液作为供试品溶液。

　　1.3.4检测波长的选择马来酸氯苯那敏在221nm和261nm波长有最大吸收，其中221nm的响应值较大，由于本品制备的供试品溶液待测成分较低，故以221nm作为检测波长进行考察[4]。

　　2结果

　　2.1对乙酰氨基酚、咖啡因、愈创甘油醚的含量测定结果

　　2.1.1专属性实验分别取对照品溶液、供试品溶液和辅料溶液各20μl进行测定。结果表明，在此试验条件下，对乙酰氨基酚、愈创甘油醚和无水咖啡的峰形良好，辅料对含量测定无干扰（图1）。

　　A

　　B

　　C

　　D

　　E

　　图1对乙酰氨基酚、愈创甘油醚和无水咖啡因含量测定辅料干扰

　　试验色谱图

　　A.对照品溶液；B.供试品；C.C厂辅料溶液；D.A厂辅料溶液；E.B厂辅料溶液

　　2.1.2线性关系考察精密量取混合对照品溶液适量，分别加水配制成含对乙酰氨基酚0.03、0.06、0.12、0.18、0.24、0.3mg/ml，愈创甘油醚0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10mg/ml，咖啡因0.04、0.08、0.015、0.013、0.030、0.040mg/ml的溶液，按1.2.1色谱条件进行测定，以对照品的浓度（C）（mg/ml）为横坐标，测得的峰面积（A）为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程：对乙酰氨基酚线性方程A=2×107C-29061，r=1；愈创甘油醚线性方程A=1×107C-11654，r=1；咖啡因线性方程A=6×107C-17833，r=1。结果表明，对乙酰氨基酚的浓度在0.03051～0.3051mg/ml范围内与峰面积线性关系良好，愈创甘油醚的浓度在0.009748～0.09748mg/ml范围内与峰面积线性关系良好，咖啡因的浓度在0.003838～0.03838mg/ml范围内与峰面积线性关系良好。

　　2.1.3精密度试验取供试品溶液重复测定6次，对乙酰氨基酚的平均含量为97.54%，RSD为0.11%（n=6）；无水咖啡因平均含量为95.41%，RSD为0.15%（n=6）；愈创甘油醚平均含量为101.1%，RSD为0.16%（n=6）。该方法精密度符合要求。

　　2.1.4稳定性试验取同一份供试品溶液，按1.2.1色谱条件，分别在0、2、4、12、15、24h进样测定。结果测得的对乙酰氨基酚、愈创甘油醚、咖啡因面积的RSD分别为1.5%、0.97%、1.5%，表明供试品溶液自制备后24h内结果稳定。

　　2.1.5重复性试验取同一批样品（A厂家，批号10030601）6份，按1.2.1条件测定。结果对乙酰氨基酚的平均含量为97.22%，RSD为0.63%；无水咖啡因平均含量为95.01%，RSD为0.72%；愈创甘油醚平均含量为101.0%，RSD为0.50%，表明重复性良好。

　　2.1.6耐用性试验取取同一份供试品溶液在不同的仪器、不同色谱柱：安谱公司CNWC18柱（4.6mm×250mm，5μm），安谱公司CNWC18柱（4.6mm×150mm，5μm），美国热电公司ThermoAQ柱（4.6mm×250mm，5μm）上试验，结果所得色谱图峰形对称，测定结果基本一致。表明本方法耐用性好。

　　2.1.7回收率试验取同一批（C厂家批号20100702）已知含量（1.894mg/ml）的供试品9份，每份0.5ml，置于100ml量瓶中，分别精密加入混合对照品溶液3、5、7ml，加水稀释至刻度，摇匀，取续滤液作为回收率测定供试品溶液；取上述溶液，按1.2.1条件测定，测得对乙酰氨基酚、愈创甘油醚、咖啡因平均回收率分别为101.5%、100.6%、100.7%，RSD分别为1.4%、1.4%、1.1%（n=9）（表1）。

　　2.1.8样品测定取3个厂家的8批样品，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，续滤液作为供试品溶液。按1.2.1条件测定，结果见表2。