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　　2.2马来酸氯苯那敏含量测定结果

　　2.2.1专属性实验分别取对照品溶液、供试品溶液和辅料溶液各20μl进行测定。结果表明，在此试验条件下，对马来酸氯苯那敏的峰形良好，辅料对含量测定无干扰（图2）。

　　A

　　B

　　C

　　D

　　E

　　图2马来酸氯苯那敏含量测定辅料干扰试验图

　　A.对照品溶液；B.供试品；C.C厂辅料溶液；D.A厂辅料溶液；E.B厂辅料溶液

　　2.2.2线性关系考察精密量取马来酸氯苯那敏对照品溶液适量，分别加水配制成0.003、0.006、0.012、0.018、0.021、0.03mg/ml的溶液，按1.3.1色谱条件进行测定，以对照品浓度（C）（mg/ml）为横坐标，测得的峰面积（A）为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程：A=3.5×107C-16428，r=1；马来酸氯苯那敏的浓度在0.003968～0.03968mg/ml范围内与峰面积线性关系良好。

　　2.2.3精密度试验取本品供试品，重复测定6次，马来酸氯苯那敏的平均含量为99.99%，RSD为0.75%（n=6），结果表明仪器精密性良好。

　　2.2.4稳定性试验取同一份供试品溶液，按1.3.1色谱条件，分别在0、3、6、12、24h分别进样测定，结果测得马来酸氯苯那敏的RSD为1.3%，表明供试品溶液自制备后24h内基本稳定。

　　2.2.5重复性试验取供试品，制备供试品溶液6份，按1.3.1条件测定。结果马来酸氯苯那敏的平均含量为102.4%，RSD为0.97%，表明重复性良好。

　　2.2.6回收率试验取同一批（C厂家，批号20100702）已知含量（0.2880mg/ml）的供试品9份，每份2.5ml，分别置50ml容量瓶中，分别精密量取1.3.2项下马来酸氯苯那敏对照品溶液3、5、7ml各3份于供试品量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为回收率测定供试品溶液；取上述溶液，按1.3.1条件测定，测得马来酸氯苯那敏平均回收率为100.1%，RSD为1.4%（n=9）（表3）。

　　表3氨咖愈敏溶液中马来酸氯苯那敏回收率测定结果

　　2.2.7样品测定取3个厂家8批样品，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液。按1.3.1条件测定，结果见表4。

　　表4氨咖愈敏溶液中马来酸氯苯那敏含量测定结果（n=2）

　　3讨论

　　现行质量标准中的含量测定方法为HPLC法，在一个色谱条件下同时测定对乙酰氨基酚、无水咖啡因、愈创甘油醚3个成分；在另一个色谱条件测定马来酸氯苯那敏。两系统中都使用了离子对试剂对色谱柱伤害较大，影响色谱柱寿命，马来酸氯苯那敏需用氯仿进行提取，毒性大。因此对原含量测定方法进行了考察和修订[5-6]。

　　马来酸氯苯那敏在处方中量最小，与处方中的其他成分有十几倍到上百倍的差别，且辅料脱氢醋酸钠有干扰，故四个成分难于在同一色谱条件下测定，现仍采用两个色谱系统，对流动相进行优化。所用方法操作简便，准确性、重复性好[5-8]。

　　[参考文献]

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