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HPLC测定覆盆子中金丝桃苷的含量　(2)

时间：2015-09-28 09:05 文章来源：http://www.lunwenbuluo.com 作者：黄中强 黄慧 点击次数：

　　取本品粉末（过四号筛）1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇50mL，密塞，称定重量，超声处理（功率250w，频率40kHz）1小时，放冷，再称定重量，加80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
　　1.2.4 线性关系考察 
　　精密吸取“1.2.2” 项制备的对照品贮备液0.5，1，2，3，5，10mL，置10mL量瓶中，加80%甲醇稀释至刻度，摇匀，分别吸取上述溶液10μL，按“1.2.1”项色谱条件测定，以进样浓度为横坐标（X：mg/mL），峰面积积分值为纵坐标（Y ：mAU*s），进行线性回归，得回归方程：Y = 208.3 1X - 0.0134，r = 0.999 94。结果表明，金丝桃苷在0.00506~0.1012mg/mL的范围内呈良好线性关系。
　　1.2.5 精密度试验 
　　精密吸取“1.2.2”项下制备的对照品溶液10μL，重复进样6次，测定峰面积，结果RSD=0.22%，表明本法精密度良好。
　　1.2.6 稳定性试验
　　取供试品溶液于制备后0、2、4、6、8、10h进样，金丝桃苷峰面积的RSD=0.59%，表明供试品溶液在10h内稳定。
　　1.2.7 重复性试验
　　称取同一批样品6份，按“1.2.3”项下方法处理并测定含量，结果金丝桃苷RSD=1.17%，表明此方法重复性较好。
　　1.2.8 回收率试验
　　称取已知含量的样品6份，分别精密加入一定量的对照品，按“1.2.3”项下方法处理并测定含量，分别计算样品加样回收率（结果见表1），平均回收率为98.77%，RSD=1.57%。
　　表1 金丝桃苷回收率试验结果 
　　2 讨论与总结
　　2.1 流动相的选择 
　　本实验通过对乙腈-水、乙腈-0.1%磷酸溶液等多种不同比例的流动相进行比较试验，结果乙腈-0.1%磷酸溶液比例为15:85的系统分离效果较好，且峰形较好，故选择本系统为流动相。
　　2.2 含量测定的讨论
　　本实验中1.2.9样品的含量测定中第二批的含量和其它两批含量差异较显著，分析原因可能与覆盆子来源不同有关系，因此，仍需做大量实验来验证。
　　2.3 含量与功效的关系 
　　本实验确定了覆盆子中的黄酮类化合物为金丝桃苷，但是金丝桃苷含量的高低与覆盆子的功效之间的联系仍不明确，还有待进一步研究。
　　参考文献
　　[1] 常新全，丁丽霞．中药活性成分分析手册[M]．北京：学苑出版社，2002,1877
　　[2] 苗菊茹，谢一辉，刘红宁．覆盆子的研究进展[J]．江西中医药，2004,1,1
　　[3] 刘劲松，王刚，王国凯．覆盆子化学成分研究[J]．中国中医药科技，2008,5, 15( 3): 197-199
　　[4] 中国药典[S]．一部，2010,359
　　[5] 虞金宝，吕武清，彭宏俊等．覆盆子中椴树苷的含量测定研究[J]．药物研究，2008,17(23):8-9

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