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复方四季青软膏的制备及质量控制

时间:2014-10-23 10:26 文章来源:http://www.lunwenbuluo.com 作者:涂金兰等 点击次数:

  [摘要]目的 鉴别复方四季青软膏中各主药的真伪;研究复方四季青软膏的制备方法;建立复方四季青软膏含量的控制方法。 方法 以薄层色谱法鉴别四季青叶、大黄、紫草;以紫外分光光度法测定紫草中左旋紫草素的含量。 结果 左旋紫草素的乙醇溶液在5.64~33.87μg/mL范围内,A与C呈良好线性关系,r=0.9999(n=6),平均回收率为98.80%,RSD(%)=0.88(n=6)。 结论 该方法准确、简便,重现线好,可用于复方四季青软膏中紫草含量的控制。

  [关键词] 复方四季青软膏;含量测定;左旋紫草素

  [中图分类号] R927 [文献标识码] B [文章编号] 2095-0616(2014)18-29-05

  复方四季青软膏(原药名紫柄冬青药膏)为我院20世纪70年代烧伤科长期使用的外用制剂,临床用于治疗烧、烫伤、止痛、生肌活血等 ,该制剂疗效确切,用药安全,长期使用,未发现毒副作用,药材资源丰富,价格低廉。是我院沿用了多年的有效经验方[1]。紫草是复方四季青软膏中的君药 ,紫草性味甘、咸寒,具有凉血活血,解毒透疹的功效。是其最主要的药理作用[2]。主要成分为萘醌类色素和多糖类化合物。紫草具有凉血、活血、解毒透疹的功效、热毒盛、斑疹紫黑、麻疹不透、疮疡、湿疹、水火烫伤。现代药理学研究表明,紫草具有较好的抗菌、抗肿瘤、抗病毒、抗炎、抗过敏、保肝降酶等作用,是一种药用价值很高的植物[3]。

  四季青为冬青科植物冬青(Ilie purpurea Hasr)的干燥叶,始载于唐《本草拾遗》(紫柄冬青即为四季青,为贵州习惯用名)。性凉,味苦、微涩。具有清热解毒、凉血止血、收敛生肌等功效。临床上主要用于肺炎、急性咽喉炎症、痢疾、胆道感染、外治烧伤、

  下肢溃疡、皮炎、湿疹、手脚皲裂等。其主要成分有:酚酸类、三萜及三萜皂苷类、黄酮类、挥发油类以及鞣质等[4]。

  大黄为蓼科多年生草本植物掌叶大黄、唐古特大黄或药用大黄的干燥根及根茎。本品味苦、性寒,具有攻积滞、导湿热、泻火、凉血、祛瘀、解毒等功效[5]。大黄功效独特,现代药理学研究表明其具有导泻、利胆、保肝、抗菌、抗病毒、抗炎、止血、降脂、抗肿瘤等多种生物活性。其中,泻下作用是其最主要的药理作用。已有研究表明:生大黄泻下作用峻烈,经酒制后其苦寒泻下作用稍缓;经酒蒸后,泻下作用缓和,并能增强活血祛瘀之功。大黄炭泻下作用极微,并具有凉血化瘀止血作用[6]。

  复方四季青软膏中诸药配伍,协同增效,疗效显著,具有清热解毒、消肿止痛、收敛生肌的功效。为控制其制剂质量,我们选择紫草作为该制剂含量测定指标,参考中华人民共和国2010年版药典及相关文献,采用薄层色谱法鉴别了四季青、大黄、紫草等药材[7],并用紫外分光光度法 建立了复方四季青软膏的质量控制方法[8-11]。

  1 材料与方法

  1.1 材料

  1.1.1 仪器 UV-2501型-紫外分光光度计(日本岛津企业管理有限公司)、METTLER-AE240型电子天平(上海梅特勒-托利多仪器有限公司)、LX-02型100克多功能粉碎机(上海江信科技有限公司)、HS102600D型超声波清洗机(天津奥泰仪器有限公司)、HH-4型数显恒温水浴锅(常州澳华仪器有限公司)、硅胶GF254薄层板(青岛海洋化工有限公司)、硅胶G薄层板(自制)、以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层版(青岛海洋化工)。

  1.1.2 药材 四季青(Ilicis Chinensis Folium,自采)、大黄(Radix et Rhizoma Rhei,贵州同济堂制药有限公司)、大黄(对照药材,中国药品生物制品检定所,鉴别用)、紫草(Radix Arnebiae,贵州同济堂制药有限公司)、紫草(对照药材,中国药品生物制品检定所,鉴别用)、金银花(Flos Lonicerae Japonicae, 贵州同济堂制药有限公司)、延胡索(Rhizoma Corydacis, 贵州同济堂制药有限公司)、冰片(贵州同济堂制药有限公司)。

  1.1.3 试剂 左旋紫草素对照品(0769-9903,中国药品生物制品检定所,含量测定用)、四季青对照品(长梗冬青苷,111868-201001中国药品生物制品检定所)、大黄对照品(大黄素,110756-200110大黄酚,110796-201017中国药品生物制品检定所)、黄凡士林(南昌白云药业有限公司)、复方四季青软膏由贵阳医学院附属医院药剂科制剂室提供;硅藻土(化学纯,成都市科龙化工试剂厂);其余试剂均为分析纯;所用水均为纯化水。

  1.2 方法

  1.2.1 处方 四季青叶100g,大黄80g, 紫草60g,金银花40g,延胡索20g,冰片4g,黄凡士林1000g。

  1.2.2 制法 先称取200g黄凡士林加热熔化,加紫草60g以文火煎1h,用4层纱布滤过,滤液与残渣均留备用。再将800g的黄凡士林加热熔化,加处方量的大黄、延胡索以文火煎至焦黄后加处方量的金银花、四季青叶及上述紫草残渣以文火煎1h,用4层纱布滤过,合并两次滤液,稍冷后加入冰片4g,搅拌使其完全溶解,放冷,分装,即得。

  1.2.3 药材鉴别 (1)四季青叶的定性鉴别。取本品粉末3g,加乙酸乙酯60mL,超声处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇3mL溶解,作为供试品溶液。另取长梗东青苷对照品,加甲醇制成每1mL含1mg的甲醇溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,用毛细管分别吸取上述两种溶液适量,分别点与同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(7∶1∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外灯(254nm)下检视,供试品色谱中,在于对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;喷以1%的香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。(2)大黄的定性鉴别。取本品粉末0.1g,加甲醇20mL,浸泡1h,滤过,取滤液5mL,蒸干,残渣加水10mL溶解,再加盐酸1mL加热回流30min,立即冷却,用乙醚分两次振摇提取,每次20mL,合并乙醚液,蒸干,残渣加三氯甲烷1mL使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品,加甲醇制成每1mL含1mg的甲醇溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,用毛细管吸取上述三种溶液适量,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层版上,以石油醚(30~60℃)-甲酸甲酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点,置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。(3)紫草的定性鉴别。取本品粉末0.5g,加石油醚(60~90℃)20mL,超声处理20min,滤过,滤液浓缩至1mL,作为供试品溶液。另取紫草对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验,用毛细管吸取两种溶液适量,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5∶5∶0.5∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点;再喷以10%的氢氧化钾甲醇溶液,斑点均变为蓝色。

  2 含量测定

  2.1 对照品溶液的制备

  精密称取(1/10万天平)左旋紫草素对照品5.04mg,置50mL容量瓶中,加乙醇溶解并稀释至刻度摇匀,作为对照品溶液。

  2.2 供试品溶液的制备

  称取本品5g,置小烧杯中,加硅藻土5g,搅匀后移至具塞锥形瓶中,加100mL乙醇,于50℃水浴中 ,超声40min,放冷,静置,滤过,精密取续滤液5mL至25mL量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。


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